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食品安全实验室如何同时检测168种兽药残留kj开奖

更新时间:2019-10-29

  近日,国务院通过了《中华人民共和国食品安全法实施条例(草案)》,这标志着中国在建设完善的食品安全体系过程中又迈出了重要的一步。而在建设食品安全体系的过程中,对于食品安全标准的完善与更新必不可少,也为食品安全实验室带来了日益增长的检测量。

  传统的兽药残留检测中,往往需要根据待测兽药种类,分别使用若干种检测方法检测同一份样品,因此耗费了大量的人力物力与时间成本,实验室检测效率已经无法满足需求,kj开奖直播现场,亟待一个统一简便的多残留检测方案。

  本文则介绍了一种使用Oasis PRiME HLB处理动物源性样品基质,建立了动物肌肉样品中168种兽药残留同时检测的方法。Oasis PRiME HLB中的创新填料能够有效的将样品基质中的蛋白、磷脂等干扰杂质去除干净。采用Waters UPLC/Xevo TQ-XS系统,结合Quanpedia数据库,建立稳定高效的多兽药残留液相色谱串联四极杆分析方法,获得准确分析结果。

  称取2.5 g均质好的肉样,加入80%乙腈水溶液(含0.2 %甲酸)10mL,旋涡振荡,4000 r/min高速离心5min,取上清液待净化。让生态与民生并蒂花开六合开,取Oasis PRiME HLB固相萃取柱,无需活化与平衡,将3 mL上清液过固相萃取柱,保持一秒一滴的流速,收集全部流出液,然后再准确量取2 mL流出液,氮气下吹干,1 mL 初始流动相定容,过GHP滤膜,待上机测试。

  应用中使用甲酸酸化的乙腈溶液提取目标化合物,同时沉淀蛋白。由于过高的甲酸添加量会对磺胺类等化合物回收率有影响,故本试验中选取添加0.2%的甲酸于提取液中,且经比较,0.2%甲酸乙腈溶液能提高喹诺酮类等30多种化合物的回收率。

  大量存在于动物源性样品中的磷脂,干扰部分化合物分析定量,影响色谱柱寿命及仪器维护成本。利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化样品,能有效去除磷脂等干扰杂质。同时,采用通过式净化策略能极大提高样品分析通量,并且经过特殊设计的Oasis PRiMEHLB流速更快且不容易被堵,也极大的提高了效率。

  本实验室UPLC-MS/MS方法的建立过程使用Waters Quanpedia数据库,库中包含了1000多种化合物的LC-MS/MS方法,涵盖了几乎所有食品检测要求的兽药种类。Waters Quanpedia数据库操作简便,是包含了从液相条件、采集方法到定量处理方法的完整方法包,能大大节约方法开发时间,31367.com临沂大学审计处党支部联合继续教育学院。避免实验室间方法开发的差异。

  采用在空白样品中添加标准溶液的方法进行添加回收率测定。分别添加0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、10 μg/kg 4个浓度水平,按所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度水平进行3次重复测定。方法采用空白基质标准曲线,外标法定量。各添加水平的回收率分布如下图。

  实验成功建立了同时测定23大类共168种兽药残留的分析方法。分析结果满足动物源性食品中兽药残留检测的相关要求。

  Oasis PRiME HLB固相萃取柱简单的通过式净化处理能有效去除样品中磷脂等干扰物,且处理过程简单高效,适用于大批量日常分析检测。

  Waters Quanpedia数据库包含多兽药残留分析所需的LC-MS/MS方法,能节约方法开发成本,避免实验室间方法差异。


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